Il campionamento degli scarichi: aspetti tecnici

La verifica mediante l’effettuazione di un prelievo di acqua di scarico presso un insediamento produttivo è indubbiamente una problematica estremamente complessa e varia.

In particolare, se l’accertamento è eseguito da un organo di controllo e vigilanza occorre infatti aver ben presente, sia per chi effettua l’accertamento, sia per chi è oggetto dell’accertamento, che risulta indispensabile valutare prioritariamente alcune problematiche e di conseguenza seguire procedure codificate al momento del campionamento dell’acqua di scarico.

Gli studi disponibili mettono in evidenza che l’incertezza associata al campionamento può contribuire anche per il 30-50% all’incertezza associata al risultato analitico finale ed è di gran lunga più elevata rispetto all’incertezza associata alla fase analitica (circa il 5%).

Il prelievo di un campione di acqua di scarico è pertanto un momento fondamentale nell’accertamento al fine di valutare la qualità dello scarico. Occorre infatti ricordare come la qualità del risultato della analisi sia fortemente influenzata, fino ad essere compromessa, da una esecuzione non corretta delle fasi di campionamento, confezionamento, trasporto e conservazione del campione.

Risulta pertanto necessario che la fase di prelievo dei campioni sia sottoposta ad un controllo di qualità finalizzato a garantire:

a) l’assenza di contaminazioni esterne o da parte degli strumenti utilizzati per il prelievo:

in particolare si rammenta come sia i contenitori, sia il sistema utilizzato per il prelievo debbano essere accuratamente puliti con idonei sistemi di lavaggio (ad esempio: acqua deionizzata, soluzione acida per campionamenti per analisi di metalli, solventi per campionamenti di sostanze organiche particolari, ecc.);

b) l’assenza di cessione o assorbimento da parte dei contenitori:

in funzione della tipologia di acqua di scarico occorre scegliere il contenitore più idoneo per conservare il campione onde evitare cessioni o assorbimento da parte del contenitore ovvero occorre assicurarsi che i contenitori siano chimicamente compatibili con il refluo da campionare (ad esempio: non utilizzare contenitori metallici od in vetro per analisi di acque acidi di attività metalmeccanica, non utilizzare contenitori in polietilene per acque contenenti grassi o idrocarburi, ecc.). In generale i contenitori di vetro sono generalmente più idonei alla conservazione di acque reflue contenenti sostanze organiche, mentre quelli di materiale plastico (polietilene ad alta densità) sono più indicati per acque reflue fortemente alcaline o fortemente acide ed opportunamente trattati per la determinazione di metalli pesanti;

c) l’assenza di perdite di sostanze volatili:

i contenitori utilizzati per acque contenenti sostanze volatili devono garantire la perfetta tenuta e pertanto non sono utilizzabili contenitori con chiusure permeabili (ad esempio scarichi contenenti sostanze organiche volatili come solventi aromatici, azotati e clorurati dovranno essere conservati in contenitori in vetro dotati di chiusura con guarnizione in PTFE o comunque inerte e non permeabile ai gas che si possono sviluppare);

d) l’assenza di reazioni tali da modificare chimicamente o fisicamente il campione:

un’acqua di scarico è strettamente legata al ciclo tecnologico in atto e può avere una composizione estremamente complessa. Si è talvolta in presenza di composti che possono interagire fra di loro e quindi risulta necessario bloccare le reazioni in atto al fine di evitare che esse proseguano durante il tempo che intercorrerà fra il prelievo e l’inizio dell’analisi ed alterare in questo modo il campione. Alcuni interventi analitici si possono eseguire direttamente al momento del prelievo come ad esempio la determinazione strumentale dell’ossigeno disciolto o la sua fissazione mediante reazione chimica. Altri interventi possono essere effettuati aggiungendo opportuni reagenti, come ad esempio nel caso di dover eseguire sul campione prelevato la ricerca di cariche batteriche in presenza di acque contenenti sostanze ossidanti che proseguirebbero la loro azione durante il trasporto.

Nel caso si sia in presenza di campioni fotosensibili per cui si possano sviluppare reazioni di fotodegradazione occorre proteggere il campione dalla luce;

e) la quantità minima di cui deve essere costituita ogni aliquota per effettuare l’analisi:

ogni determinazione analitica necessita di un determinato quantitativo di campione per effettuare correttamente l’analisi e questo in funzione della metodica analitica, dello strumento utilizzato, dei limiti di sensibilità e dei valori limite da verificare e ciò comporta che in base ai parametri da verificare sull’acqua di scarico il quantitativo da prelevare e le varie aliquote che costituiscono il campione possono variare caso per caso, ma devono essere in quantità tale da soddisfare la necessità analitica;

f) un’idonea conservazione del campione:

dal momento che ben difficilmente il campione di acqua di scarico potrà essere sottoposto ad analisi direttamente in loco, occorre che, subito dopo il confezionamento, le aliquote vengano idoneamente conservate in apposito frigorifero, in modo da garantire durante il tragitto dal luogo del prelievo al laboratorio di analisi una idonea conservazione a temperatura costante di 4 °C. Sarebbe opportuno che la conservazione venga effettuata durante il trasporto mediante frigoriferi portatili collegabili come alimentazione agli automezzi e dotati di registrazione di temperatura.

I contenitori utilizzati per la raccolta e il trasporto dei campioni, come già precisato, non debbono alterare, a contatto con il campione, il valore di quei parametri di cui deve essere effettuata la determinazione.

A questo proposito occorre rammentare che devono possedere i seguenti requisiti:

– non devono cedere o assorbire sostanze, alterando la composizione del campione;

– devono essere resistenti ai vari costituenti presenti nel campione;

– devono garantire la perfetta tenuta, anche per i gas disciolti, nonché per elementi volatili, ove questi siano oggetto di determinazioni analitiche.

I materiali più utilizzati per i contenitori sono:

– il vetro

– la plastica

– altri materiali.

Relativamente al vetro, che rimane il materiale da preferire, esistono in commercio diverse qualità che si differenziano per la composizione e per la resistenza agli agenti fisici e chimici. Tra questi risultano tra i più indicati il vetro Pyrex (borosilicato) e il Vycor, (ad alto contenuto di Silicio) che è migliore, ma ha un costo più elevato.

Nel caso che non sia richiesta una particolare impermeabilità ai gas o quello in cui non interferiscano gli additivi organici (per es. plastificanti) si può ricorrere all’uso di materiale plastico che presenta il vantaggio di essere leggero, resistente all’urto ed economico; dei materiali plastici attualmente il più usato è il polietilene.

Vengono anche segnalati contenitori in altro materiale polimelimerico quale il policarbonato (soprattutto per campioni contenenti metalli), il teflon, il cloruro di polivinile e il polimetilpentene (TPX).

Esistono infine contenitori in metallo, per esempio acciaio inox, usati per alcuni campionamenti particolari, ma il loro impiego non è molto diffuso.

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